Jurnal Praktikum Kimia Organik I Percobaan 4 “Pemurnian Zat Padat “Rekristalisasi Asam Benzoat”

Jurnal Praktikum Kimia Organik I Percobaan 4

“Pemurnian Zat Padat “Rekristalisasi Asam Benzoat”

 

SINTA MARLIYA

(A1C119002)

REGULER B 2019

 

DOSEN PENGAMPU :

Dr. Drs. Syamsurizal, M.Si.

 

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2021

 

Percobaan 4

I.              Judul                 : Pemurnian Zat Padat “Rekristalisasi Asam Benzoat”

II.           Hari/Tanggal    : Senin/ 8 Maret 2021

III.        Tujuan              : Dilakukan percoaan ini bertujuan untuk :

1.      Untuk dapat melalukan Proses Kristalisasi dengan Benar

2.      Untuk dapat memilih pelarut sesuai untuk Rekristalisasi

 

IV.        Landasan Teori

Menurut Tim Kimia Organik II (2021) Ada tiga prinsip operasional rekristalisasi :

1.      Melarutkan zat padat dari suatu campuran dalam suatu pelarut yang minimal , hal ini bisa dilihat pada titik didihnya

2.      Dalam proses Kristalisasi harus elektif dalam melihat  suatu pelarut tertentu, hal ini dilakukan secara perlahan lahan menurunkan suhunya

3.      Dalam proses penyaringan terhadap Kristal murrninya harus dipisahkan dari larutannya.

Cara Rekristalisasi merupakan cara memurnikan zat padat organik cara ini yang paling banyak digunakan dan paling  efektif dari pada dengan cara lain. cara rekristalisasi merupakan suatu senyawa dari campuran zat padat dengan melarutkannya dalam suatu pelarut yang sekiranya sesuai pada titik didihnya, lalu disaring ketika masih panas, hal ini dutujukan untuk memisahkan zat padat yang tidak larut di dalam larutan. Prinsip darri metode rekristalisasi ini adalah pada suatu senyawa tertentu di dalam campuran akan mempunyai sifat kelarutan tersendiri yang berbeda dari campuran lain dalam suatu system tertentu. Dalam percobaan rekristalisasi, usahakan sebisa mungkin jumlah pelarut yang akan digunakan berjumlah kecil sehingga jumlah zat lainnya masih bisa pergunakan dan zat yang paling banyak masih bisa diperoleh kembali ketika proses pendinginan berlangsung. Di dalam percobaan larutan yang digunakan tidak boleh yang terlalu pekat, maka dari itu jumlah minimum dari suatu pelarut harus diperhitungkan dahulu, setelah itu tambahkan sedikit demi sedikit dari lebihannya. Pada saat proses sedang berlangsung, harus secepatnya diatur penurunan suhunya agar tidak terlalu cepat .

Di dalam proses rekristalisasi banyak menggunakan pelrut dari pada zat lain hal ini dikarenakan pelarut tidak mahal, tidak reaktif dan ketika dilakukan proses penguapan setelah melarutkan zat padat organik akan lebih mudah memperolehnya kembali. Berikut terdapat beberapa Kriteria pelarut yang baik dalam proses rekristalisasi adalah :

1.      Ketika proses kristalisasi pelarut tidak bereaksi dengan zat padat

2.      Pada suhu kamar atau suhu kristalisasi Zat padatnya relative tak larut dalam pelarut,

3.      Di dalam suhu didih pelarutn  Zat padat mempunyai kelarutan yang tinggi

4.      Pada saat rekristalisasi Titik didih pelarut tidak boleh melibihi titik leleh zat padatnya

Salah satu proses pemisahan yang terrbilang efektif dan efesien adalah proses Kristalisasi. Tujuan dari proses kristalisasi yaitu untuk pemisahan dan pemurnian suatu zat. Hasil  dari proses kristalisasi adalah menghasilkan produk berbentuk sesuai kualitas yang diinginkan. Kualitas dari proses rekristalisasi dapat ditentukan dari tiga parameter yaitu destribusi ukuran Kristal , lalu ada kemurrnian Kristal, dan juga pada bentuk Kristal.

Proses kritalisasi Kristal dapat diperoleh dengan cara lelehan. Dari kedua jenis proses kristalisasi yang paling banyak digunakan yaitu cairan. Pada proses kristalisasi Jenis pelarut sangat berperan penting karena pelarut merupakan faktor dasar pada proses kristalisasi. Pada proses kelarutan suatu komponen senyawa polar dan  komponen pelarut non polar keduanya akan melarutkan senyawa non polar. maka karena itu, untuk menentukan jenis pelarut yang tepat sangat  penting dilakukan pada pembuatan suatu konsentrat ( Sukarjdo,2010)

Metode kristalisai terbagi menjadi dua berdasarkan pelarut yang digunakan yaitu rekirstalisasi dengan pelarut tunggal atau dengan menggunakan satu pelarut saja dan rekristalisasi dengan multi pelarut atau dengan menggunakan lebih darri satu pelarut. Sedangkan berdasarkan pada tekniknya, metode rekristalisasi ini dibagi menjadi tiga  teknik yaitu teknik rekristalisasi dengan cara penyaringan panas, teknik rekristalisasi dengan nukleasi spontan dan teknik rekristalisasi dengan menggunakan seeding dari filtrate. Pada teknik ini senyawa pengotor yang ikut tercampur pada proses rrekristalisasi masih sedikit kemungkinan senyawa pengotorr terikut dalam Kristal. Pelaksanaan proses pemurnian ini jika dilakukan berulang-ulang akan mengakibatkan hilangnya sejumlah Kristal karena keterbatasannya kelarutan suatu senyawa yang akan dimurnikan. Pada umumnya  peristiwa rekristalisasi ini berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapat pada proses rekristalisasi ini  merupakan zat yang memisah dari satu jenuh yang bersangkutan ( Sentot,2008)

Pada umumnya kita mengenal istilah kristalisasi. Kristalisasi biasa dikatakan sebagai salah satu proses pemisahan yang efisien dan paling mudah untuk dilakukan. Tujuan dari pada proses kristalisasi itu sendiri adalah untuk pemisahan dan pemurnian. Adapun hasil akhir dari proses kristalisasi yairu menghasilkan produk kristal sesuai kualotas yang diinginkan. Rekristalisasi merupakan Teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau dari suatu pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai,. Kualitas kristal  dapat ditentukan dari tiga parameter yaitu: distribusi ukuran dari Kristal itu sendiri (Crystal Size Distribution, CSD), kemurnian dari suatu kristal (crystal purity) dan bentuk kristal dari proses rerkristalisasi (crystal habit/shape) (Umam Faikul, 2019)

Pada proses rekristalisasi untuk mencapai hasil akhirr sesusai dengan konsep awal yaitu pemisahan dan pemurnian zat maka dari itu Pemurnian perlu dilakukan sehingga menghasilkan karena Kristal yang terbentuk masih mengandung pengotor atau sisa – sisa unsur zat yang lain yang tidak diharapkan karena kristalisasi merupakan proses mass transfer, yaitu kondisi dimana solute akan mendifusi dari larutan dan kemudian terkristal pada permukaan layer nah inilah yang sering terjadi co- crystallization atau rekristalisasi atau insclusion yaitu terperangkapnya imputes dalam Kristal. Hal ini biasa terjadi walaupun kelarutan pada impuritas jauh lebih besar dari pada solute yang akan di kristalkan (Pimalla Anita, 2011)

V.           Alat dan Bahan

5.1    Alat

-          Erlenmeyer

-          Hot plate

-          Gelas beker

-          Penyaring

-          Batang Pengaduk

-          Kertas saring

 

5.2         Bahan

-          Asam benzoat 1 gr

-          Aquades 50 ml

-          Kertas saring

 

 

 

VI.        Prosedur Kerja

1.       Erlenmeyer

à Dimasukkan asam benzoat kedalam Erlenmeyer

à Dimasukkan aquades kedalam Erlenmeyer

à Dipanaskan erlenmeyer yang berisi asam benzoat dan aquades diatas hot plate pada suhu 124 Oc

2.      Kertas saring

à Disaring larutan yang sudah dipanaskan

3.      Gelas beker

à Dipindahkan larutan yang sudah disaring kedalam beker gelas

à Dimasukkan kedalam wadah yang berisi air larutan Didinginkan larutan tersebut di dalam  wadah yang berisi es hingga terbentuk kristal-kristal

à Ditimbang kertas saring

à Diletakkan kertas saring diatas penyaring

à Disaring larutan yang didinginkan tadi

à  Dimasukkan kedalam oven endapan yang terdapat diatas kertas saring

à Ditimbang kertas saring beserta endapan  tersebut

à Diuji titik lelehnya dengan melting point aparatur

4.      Hasil

 

 

Berikut link video yang berhubungan dengan Pemurnian Zat Padat “Rekristalisasi Asam Benzoat”:

Link Youtube : https://youtu.be/t_aOEkRaGrk

Pertanyaan :

1.      Apa saja syarat pelarut yang digunakan dalam proses rekristalisasi!

2.      Apa faktor yang menyebabkan proses rekristalisasi tidak berjalan dengan benar?

3.      Metode kristalisai terbagi menjadi dua yaitu rekirstalisasi dengan pelarut tunggal dan rekristalisasi dengan multi pelarut. Apa perbedaan keduanya?